Key Words: Acclaim Mix Mode, WCX-1, Acetamonophen, Paracetamol, 4-aminophenol

Abstract: Bajo las nuevas directivas de la United States Pharmacopeial Convention (USP)

La determinación de la impureza 4-Aminofenol para productos que contengan Acetamonofen (Paracetamol) deben regirse por el incorporado capítulo USP<227> 4-AMINOPHENOL IN ACETAMINOPHEN-CONTAINING DRUG PRODUCTS. Acompaña a esta incorporación un nuevo tipo de columna, con denominación L85, exclusivo de Thermo Scientific, Acclaim Mix Mode, WCX-1

Introducción

En la síntesis de Paracetamol uno de sus precursores es el compuesto 4-Aminophenol (Fig.1), que a su vez mediante hidrólisis revierte la reacción presentándose durante la vida útil del producto un aumento en la impureza mencionada.

 

El activo Paracetamol, presente en numerosas formas farmacéuticas (comprimidos, cápsulas, soluciones y suspensiones orales, parches, etc)

solo o combinado con otros activos en analgesia y antigripales, requería de un método rápido para la determinación es laboratorios de Control de Calidad y Procesos, para lo cual la United States Pharmacopeial Convention (USP) introduce esta nueva metodología de análisis y una nueva tecnología de columnas en el que Thermo Scientific es líder e innovador, Columnas de relleno Mixto, Acclaim Mix Mode

WCX-1

1111

Fig.1 Síntesis de Paracetamol

Única en su especie las columnas Acclaim® Mixed-Mode WCX-1 forman parte de una serie de nuevas tecnologías en columnas cromatográficas de alta eficiencia, a base de sílice, fabricadas mediante la unión de un ligando patentado, especialmente diseñada con propiedades de intercambio catiónico hidrófobos y débiles La selectividad de los compuestos ionizables y neutros se puede controlar de forma independiente o simultáneamente con la modificación iónica, pH o modificador orgánico de la fase móvil. Por tanto, esta columna puede separar compuestos mediante el uso de múltiples modos: fase reversa, intercambio catiónico, y fase normal / HILIC .

7777777

888888888

Resultados

Estándares y Muestras han cumplido con los requisitos adecuación del sistema propuesto por la USP para este ensayo:

  • Resolución: No menor a 1.0 entre el pico de 4-aminophenol y el próximo más cercano en la solución estándar
  • Factor de Tailing: No mayor a 1.5 para el pico de 4-aminophenol en la solución estándar
  • Desviación Estándar relativa:: No mayor a 5.0%, en la solución estándar para el pico de 4-aminophenol
  • Relación Señal Ruido: No menor a 20 4-aminophenol en la solución de Adecuación del Sistema

3

Fig2.Factor de Tailing 0.98, RSD 0.79%

44444

Fig3. Soluciones Estándar, Muestra y Muestra contaminada al límite de la especificación

Conclusión

Las columnas Thermo Scientific™ Dionex™ Acclaim™ Mixed-Mode WCX-1 (L85), únicas en el mercado, proveen una solución rápida para el análisis de la impureza 4-Aminophenol según los requerimientos recientes de la USP, facilitando el ensayo de rutina para laboratorios de Control de Calidad y Procesos. 

La combinación de herramientas brindadas por Thermo Scientific, en conjunto con Soluciones Analíticas brinda la opción para el cumplimiento de la norma y puesta a punto de los métodos analíticos. El conjunto de Columnas, Consumibles, Cromatógrafos Líquidos, Software CDS y Soporte son la solución puesta al alcance de la productividad de los laboratorios analíticos.

Referencias

Acclaim Mixed-Mode WCX-1 Analytical Column Manual http://www.dionex.com/en-us/webdocs/66620-Man-065221-02-Acclaim-MM-WCX1-Jul09.pdf

USP38NF33 http://www.usp.org/

ENVIENOS SU CONSULTA HACIENDO CLICK AQUI

Imagen1 Thermologos

Arias 2442 -CP(C1429DXP) – .Ciudad Autónoma de Buenos Aires. Tel. (011) 4704-0865  E-mail: info@sol-analiticas.com 

Share

Comments are closed.